1、打開氮氣(門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調節氮氣流量,一般不變,按照現有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側紅色按鍵),進行預熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統。打開循環水,打開循環水恒溫水?。s為15℃,把循環水插頭插上即可;若出水口流量較小,調整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,即可開始實驗)。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置。
有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉,雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗時,需首先進行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進行試驗,得到基線數據。然后加入試樣進行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
4、打開恒久軟件,點“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現“設置參數”窗口,窗口左側可設置試樣名稱(試驗名稱)、樣品質量(空白試驗不用填寫,試樣質量需填寫準確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側為升溫參數,點“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點“終止溫度”,按試驗需求設置(如終溫850℃,設置900℃,試驗結束后,取對應的溫度范圍內數據即可,儀器自身的問題造成);點“升溫速率”,設置每分鐘的升多少度;保溫時間不設置。
綜合熱分析儀的常見故障及解決方法
1、如果出現氧彈漏氣現象,原因:應該是橡膠密封圈老化或磨損,解決辦法:我們要及時查看并且更換密封圈;
2、如果出現點火失敗的現象:①線路不通或接觸不良;②試樣潮濕;③點火絲或棉線與試樣接觸不良;④兩電極過臟;⑤點火頭氧化;⑥兩電極與坩堝短路(此時容易燒毀坩堝和電極。
解決辦法:原因①檢查連接線是否連接好,氧彈頭與點火頭是否接觸好氧彈內筒是否放好;②充氧過快濺濕試樣;③重新安裝;④用砂紙打磨電極;⑤用砂紙打磨點火頭氧化物;⑥更換電極或坩堝重新安裝樣。
3、如果出現試樣燃燒不*現象,原因①試樣不易燃;②氧氣未充足或氧氣壓力不足。解決辦法:①用擦鏡紙包好試樣;②延長充氧時間,更換氧氣瓶。
4、如果點火后溫度上升過高,熱值過高現象,原因:①攪拌器不轉;②攪拌葉脫落。解決辦法:①攪拌軸卡死,線路不通;②用一棉線插入與攪拌軸連接的尼棒孔內重新插好。
5、如果實驗設備內環境溫度過高現象,原因:實驗長時間不結束。解決辦法:調外筒水溫與室溫基本一致,或降低室內溫度。
6、如果充氧時漏氣現象,原因:充氧儀中密封圈老化或磨損。解決辦法:及時更換密封圈。